使用BeNano检测不同pH环境中CMP抛光液的Zeta电位和粒径

CMP抛光液与抛光垫和固定环结合使用，以平整表面不规则的形貌，使晶圆表面光滑（图1），光滑的表面是后期形成集成电路的必要条件。晶片的平整度非常重要，与所用抛光浆料颗粒的尺寸分布有关。抛光液中颗粒的尺寸和分布会影响抛光速率和抛光表面粗糙度，从而影响稍后加工的电路质量，尤其是微量存在的大颗粒团聚物，有可能对晶片表面造成划痕。抛光液浆料颗粒上的表面电荷决定了浆料的稳定性，即是否形成大团聚物的倾向，因此Zeta电位也会影响抛光过程。

百特BeNano系列纳米粒度及Zeta电位仪可以与BAT-1自动滴定仪联用，在一个测试序列中，同时检测不同pH条件下样品的粒径和Zeta电位信息，全面地表征样品的稳定性行为。

这个应用中，我们通过BeNano光散射技术对二氧化硅研磨液进行了表征，以研究它们的大小、分布和表面电荷特性。

设备

我们采用百特BeNano 180 Zeta Max纳米粒度及Zeta电位仪和BAT-1自动滴定仪。仪器使用波长671nm，功率50mW激光器作为光源，使用设置在12°的检测器进行Zeta电位检测，使用设置在173°的检测器进行粒径测试。

样品制备和测试条件

BeNano主机和BAT-1自动滴定仪连用检测了一个分散在水中的氧化硅抛光液在不同pH值下的Zeta电位和粒径。通过软件中内置的SOP进行pH滴定操作设定，向溶液中滴加HCl水溶液改变体系的pH。终点pH设定为2，pH间隔为1，冗余度0.2pH值。

通过BeNano内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃，采用毛细管电极进行测试。

测试结果和讨论

通过检测不同pH下样品抛光液的Zeta电位和粒径值，得到Zeta电位随pH的变化曲线。

通过图2曲线可以看出，在滴定的pH范围（pH=2-10）内样品的Zeta电位都呈现负值，说明颗粒表面携带负电荷。样品的Zeta电位在pH大于6的范围内，其幅值在-25mV至-30mV范围内波动，粒径在120nm附近，通过表1中PDI数值可以看到在此范围内PDI较低，说明样品均匀性较好；当样品的pH低于5，其电位幅值随pH降低显著下降，在pH=2时Zeta电位降至-5mV。随着Zeta电位降低，颗粒间相互作用力减小，体系生成团聚物的倾向越来越大，粒径逐渐增大。通过图3的粒径分布信息可以看出随着pH降低，粒径分布逐渐向大尺寸方向偏移。

通过滴定实验可以看出，该纳米氧化硅抛光液样品在pH环境大于6的条件下能保持较高的电位，从而达到均匀分散的效果。Zeta电位会影响氧化硅颗粒与被抛光材料表面的吸附和作用。电位合适，颗粒能均匀吸附在材料表面，实现均匀抛光；电位不合适，颗粒吸附不均匀，会导致抛光不均，出现划痕、凹坑等缺陷。而粒径结果也从另一个侧面反映了Zeta电位作为相互作用力对于体系分散效果的。

结论

在这个应用报告中，通过BeNano主机和BAT-1自动滴定仪表征了氧化硅抛光液在不同pH条件下的Zeta电位和粒径信息。结果表明，氧化硅抛光液在pH大于6环境中比较稳定，在低pH环境中Zeta电位幅值较低，相互作用力较小，会生成大量团聚物，这会极大地影响抛光效果。