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双电层对于动态光散射粒径测试结果的影响

发表时间:2022-07-07      点击次数:319

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1. 带电颗粒示意图

 

分散在极性分散剂中的带电颗粒往往具有一定厚度的双电层(严密电位层和滑移剪切层)。颗粒在布朗运动的过程中以滑移剪切层为边界做整体运动,即双电层对于颗粒的尺寸有所贡献,从而造成颗粒检测结果相较其实际尺寸偏大。

   采用200nm聚苯乙烯标准球作为目标体系,其固含量为1%TEM测试值为203±5nm,PCS(动态光散射)测试值为204.5±5.5nm。将该标准样品用不同浓度的NaCl水溶液稀释200倍,配置成为一系列样品,用丹东百特仪器公司的研制的BeNano 90 Zeta纳米粒度及电位分析仪检测粒径和Zeta电位,看看双电层对于粒径结果的影响。


测试结果和讨论

通过使用BeNano 90 Zeta纳米粒度及电位分析仪得到了一系列不同NaCl浓度下200nm聚苯乙烯标准球颗粒的粒径和Zeta电位信息。

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2. 在不同浓度的NaCl溶液下的测试结果。(a)电导率随NaCl浓度的变化曲线,(b)Zeta电位随NaCl浓度的变化曲线,(c)粒径随NaCl浓度的变化曲线

在用电泳光散射测试Zeta电位过程中,我们同时可以得到溶液的电导率,如图2(a)所示。从中可以看到,电导率和NaCl浓度成正比。这是由于NaCl是强酸强碱盐,在水溶液中离解充分。这也展示了BeNano90 Zeta测试电导率测试的准确性。

2(b)中展示了不同浓度NaCl溶液中样品的Zeta电位。可以看到如下现象:一是样品在不同浓度的NaCI溶液中Zeta电位均为负值,说明样品颗粒表面带负电荷。二是随着NaCl浓度增加,样品的Zeta绝对值逐渐变小。虽然数据点有一定散布,但是还是可以看出Zeta电位绝对值随NaCl浓度增加呈降低趋势。这是因为NaCl浓度升高导致了样品颗粒周围环境中的离子强度的增加,对于颗粒Zeta电位的屏蔽效果越强,从而导致了Zeta电位绝对值的降低。

2(c)中展现了颗粒的粒径随NaCl浓度的变化。可以看出,NaCl浓度越高(>100mM),所测粒径越接近200nm的标称值且基本恒定。在NaCl浓度为0(蒸馏水)条件下,此时测得的粒径为215nm,明显高于200nm的标称值。这是因为颗粒周围环境中离子较少,颗粒的双电层处于展开状态导致的。随着NaCl浓度升高,周围环境中的离子强度上升,对于颗粒Zeta电位的屏蔽作用增加,也压缩了双电层的尺寸,致使粒径逐渐接近标称值。


总结

本实验考察了不同NaCl浓度下200 nm的聚苯乙烯球的粒径和Zeta电位随盐浓度变化的关系。研究表明,样品的双电层对于动态光散射检测颗粒的粒径结果具有贡献,在低离子强度环境中,双电层是展开状态,粒度结果比真实值大。对于追求粒径测试准确性高的用户来讲,应当在测试过程中注意双电层对于测试结果的影响。当发现对结果影响较大时,可以适当增加分散介质的离子强度(比如用较高浓度的NaCl溶液)限制颗粒的双电层展开量,从而能得到更准确的粒度结果。

 

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