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技术文章
超细纳米颗粒粒度检测面临的挑战及解决方案之一
点击次数:438 发布时间:2020-03-06

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于它的尺寸很小,会产生很多特殊的效应,比如小尺寸效应、隧道效应以及大的比表面积效应等,因此使得纳米材料表现出不同的物理化学特性,例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等,因而现在纳米材料被广泛应用于医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等行业。但由于其颗粒非常小,因此颗粒大小的检测也就成为了挑战,国际上对于超细颗粒的粒度测试一般有三种方法,即电子显微镜、动态光散射以及激光衍射。

 

1. 电子显微镜

电子显微镜技术的应用是建立在光学显微镜的基础之上的,它是利用电子束照射在颗粒上,然后通过电子透镜放大得到的图片。电镜的优点是结果直观,能够直接“观察”到所测颗粒,而且分辨率极高,但由于其放大倍数较高,因此采集的颗粒有限,取样代表性风险较高,同时高能的电子束可能破坏某些样品比如蛋白、颜料的结构。

 

2. 动态光散射技术

在溶液中悬浮的颗粒由于无规则运动会发生布朗运动。一般颗粒越小,运动速度越快,动态光散射技术利用悬浮颗粒在溶剂体系中做布朗运动的原理,通过检测颗粒的扩散速度,从而利用斯托克斯-爱因斯坦方程计算出颗粒的大小和粒度分布。

 

 

该技术优点是测试下限较低,对于极小的窄分布颗粒测试效果较好,同时所需样品较少,可以在悬液状态下直接测试样品并给出分布,测试速度较快。但由于该技术基于颗粒的布朗运动,一旦有大的颗粒在体系中,这些大的颗粒可能就会发生沉降从而导致测试结果错误,同时该技术是基于统计的光强变化来做数据处理,对于宽分布的样品测试结果有风险。

 

动态光散射技术

 

3.激光衍射技术

激光衍射技术主要利用的是光照射到颗粒后产生的衍射现象,不同大小的颗粒将会在空间形成不同的衍射条纹,一般来说,颗粒越小散射角越大,因此通过放置一系列检测器,检测不同角度的光散射强度,从而通过米氏理论反演计算出颗粒的粒度分布,如下图:

 

该技术的优点是测试范围宽,速度较快,取样代表性好,尤其是对于宽分布样品有比较好的测试效果。而恰恰很多纳米颗粒由于粒径很小,很容易产生二次团聚结构,这样就会形成小颗粒和团聚体大颗粒共存的情况,这恰恰是激光衍射技术擅长的地方。但其缺点是小颗粒散射光强非常弱,信噪比较低,同时颗粒越小,对其折射率等光学参数准确性要求越高,这就会给小颗粒测试带来风险。

 

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