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激光颗粒度分析仪使用中常出现的问题

发表时间:2017-04-27      点击次数:533
 激光颗粒度分析仪使用中常出现的问题
问:zui近在测定一批样品(仅仅加分散剂,载体,原药)的粒度
做的是八种分散剂做成WDG后的粒径测定
使用激光粒度分布仪(国产某型号)
操作条件:超声时间150秒
搅拌速度25
循环速泵30
拿甲维盐成品WDG做测试效果挺好,但是我做样品测定时老是出现双峰。(就是我用别的厂家的甲维盐WDG产品做试验,只是出现一个峰.我的样品却出两个峰啊?而且粒径比我的小,一般在4~5左右。)
不知大家有遇到这种问题没有?
大家的操作条件一般是如何确定的啊?
答:
网友回答:你可以调节力度分析仪控制软件中分布形态,不同分布形态会出现不同形状的峰,譬如多峰分布、正态分布。。。。等多种分布形态,我以前也出现过这种问题
本博回复:
在设定的统一条件下,出现两个样品测出的结果分歧很大,原因分析:
1.仪器设备的性能差异造成的
进口的MASTERDIZER在样品处理方面要比国产的仪器稳定得多。同样的粒度分析报告,老外只认可几个品牌粒度仪。
国产不如进口的主要表现:
A。噪音大,超声时候汽泡无法有效的赶出,仍然在循环系统内流动,影响粒度仪的遮光率不稳定,跳动很厉害,测定时容易造成双峰的出现。
B。国产仪器的搅拌方式和设计不是很科学,出现的问题是:搅拌时容易产生更多的汽泡,国产分散搅拌的叶片是金属的,造成超声波的反射,噪音大,同时超声波不易穿透金属,当循环速度调高时,测定容易造成双峰的出现,反而造成超声效率的下降。相反,进口仪器叶片是一种塑料材质,很好的规避了这一点。
处理方法:
A。提前对循环水超声,尽量赶出气泡。好处是:防止长时间超声是粒子形态变化(超声产生的微波本身还有粉碎粒子的作用),和水容姓样品因为超声而加速溶解一样,从而影响测定结果。
B。国产仪器循环系统的流速不能太快,容易造成遮光率不稳定,而且易搅出新的气泡。所以一般可以开始调中速分散样品,然后低速稳定测量。需要耐心,看着遮光率慢慢升上来测量。当然这个方法不适合水溶性大的原药。
C。样品预处理,先将固体样品溶解分散在烧杯中(含有润湿分散剂的水溶液中)。
2.样品本身的差异造成测量的双峰结果
A。WDG样品本身颗粒在崩解分散后,本身微观的粒子粒度分布不均,分散剂,载体,原药因为各自的粒度差异,原药的颗粒大在后面拖尾峰。可以通过测定组分来确定哪个组分本身粒径比较大。
B。如果排除了A,组分粒度都比较均匀,很细。那就是配方的问题。WDG入水后不能很好的分散崩解,仍然有团聚的,现在助剂,填料,粘结剂需要调整了,这个在测定悬浮率时候肉眼观察时应该有反映。
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